Deniz Suyunda Bazı Organokalaylı Bileşiklerin Tayini için Metot Geliştirme ve İzmit Körfezi’ndeki Uygulamaları

---

Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Kocaeli Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2021

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: Murat Tunç

Danışman: Ümüt Ay

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Bu tez çalışmasının amacı deniz suyunda bazı organokalaylı bileşiklerin tayini için metot geliştirme ve İzmit Körfezi'nde bu bileşiklerin ölçümlerinin yapılmasıdır. Üçlü izotop seyreltme kalibrasyon tekniği kullanılarak geliştirilen metot tributilkalay (TBT), dibutilkalay (DBT) ve monobutilkalay (MBT) bileşikleri için farklı dönemlerde toplanan deniz suyu örneklerine uygulanmıştır. İzmit Körfezi'nde 13 istasyondan Ağustos 2018, Aralık 2018 ve Nisan 2019 dönemlerinde örnek alma işlemi gerçekleştirilmiştir. Gaz kromatoğrafisi (GC) ile indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometrisi (ICPMS) tekniklerinin birleştirilmesi ile yüksek ayrım gücü ve hassasiyet elde edilmiştir. Bu sayede Avrupa Su Çerçeve Direktifi'nin (WFD) TBT için koyduğu Çevresel Kalite Standartları (EQS) değerlerine ulaşılmıştır. Organokalaylı bileşikleri deniz suyundan organik faza (hegzan) almak ve deriştirmek amacıyla sıvı sıvı ekstraksiyon yapılmıştır. 12 mL'lik deniz suyu örneğinden 0,045 ng L-1 seviyesinde tayin sınırı (LOQ) elde etmek için GC ile yüksek hacim enjeksiyonu optimizasyonu yapılmıştır. Yüksek hacim enjeksiyonu optimizasyonları bir yanıt yüzey metodu (RSM) olan merkezi kompozit tasarımı (CCD) kullanılarak yapılmıştır. Optimizasyon parametreleri buharlaşma süresi, buharlaşma sıcaklığı, taşıyıcı akışı ve enjeksiyon hızıdır. Metot geçerli kılma (validasyon) ile algılama sınırı, tayin sınırı, tekrarlanabilirlik, ara kesinlik ve gerçeklik çalışmaları yapılmıştır. TBT, DBT ve MBT'nin metrolojik izlenebilirliğinin sağlanması amacıyla Kantitatif Nükleer Manyetik Rezonans (Q-NMR) tekniği kullanılarak bu bileşiklerin klor tuzlarının saflık tayinleri gerçekleştirilmiştir. Katılımcı ülkelerin metroloji enstitüleri ve atanmış enstitülerinin oluşturduğu bir yapı olan Avrupa Ulusal Metroloji Enstitüleri Birliği (EURAMET) bünyesinde deniz suyunda TBT uluslararası karşılaştırması düzenlenmiştir. Düzenlenen bu karşılaştırmada, TÜBİTAK UME olarak aldığımız başarılı sonuç sayesinde bu alandaki ölçüm kabiliyetimizi uluslararası alanda kanıtlamış bulunmaktayız.